熊 瑛，陈 蕾
中南大学湘雅医院口腔修复科，湖南省长沙市 410008
熊 瑛★，女，1981年生，江西省安福县人，汉族，中南大学湘雅医学院在读硕士，主要从事牙体缺损修复和口腔材料方面的研究。
xiongyingde2007@163.com
通讯作者：陈 蕾，副主任医师，中南大学湘雅医院口腔修复科，湖南省长沙市 410008
chenleidt@163.com
Different surface treatments and bond strength of fiber posts: Differences among sandblasted, hydrogen peroxide and silaned treatments
Xiong Ying, Chen Lei
Department of Prosthodontics, Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410008, Hunan Province, China
Xiong Ying★, Studying for master’s degree, Department of Prosthodontics, Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410008, Hunan Province, China
xiongyingde2007@163.com
Correspondence to: Chen Lei, Associate chief physician, Department of Prosthodontics, Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410008, Hunan Province, China
chenleidt@163.com
Abstract
BACKGROUND: Fiber posts are currently perceived as promising alternatives to cast metal posts, as their elastic modulus are similar to that of dentin, producing a favorable stress distribution and providing more esthetic outcomes for endodontically treated teeth. Failure of a fiber post and composite resin core often occurs at the junction between the two materials. This failure process requires better characterization.
OBJECTIVE: To compare the bond strength of fiber posts after three surface treatments to a composite resin.
METHODS: The coronal portions of 20 mandibular premolars with a single root canal were removed and were endodontically treated. After post space preparation, the roots were divided into four groups and the fiber posts and resin cores were lured. In the three testing groups, the surfaces of fiber posts were silaned, sandblasted or etched with hydrogen peroxide. In the control group, the surfaces of fiber posts were not treated. All specimens were exposed to cyclic loadings and thermal cycles. The roots were sectioned into slices with 1 mm thickness and their bond strengths were tested with a universal material testing machine. Test piece following testing was placed under optical microscope to observe the breakage method.
RESULTS AND CONCLUSION: Stickiness strength was significantly greater in the sandblasted and hydrogen peroxide groups compared with the control group (P < 0.05). No significant difference in stickiness strength was determined between the sandblasted and hydrogen peroxide groups (P > 0.05). No significant difference in stickiness strength was detected between the silaned and control groups (P > 0.05). The splicing destruction among each group was the main breakage method between materials and fiber posts. The surface treatment of fiber posts with sandblast or hydrogen peroxide significantly enhanced the bond strength of the composite resin tested. The surface treatment of fiber posts with silane did not enhance the bond strength of the composite resin.
Xiong Y, Chen L.Different surface treatments and bond strength of fiber posts: Differences among sandblasted, hydrogen peroxide and silaned treatments. Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu yu Linchuang Kangfu. 2010;14(3):457-460.
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摘要
背景：纤维桩由于其弹性模量与牙本质相似，能有效分散应力，且具有良好的美学性能，被认为是金属桩的很好替代品，并广泛应用于临床。但是，纤维桩与树脂核界面经常会出现粘结失败，因此改进纤维桩的性能以避免这种粘结失败是非常有意义的。
目的：比较纤维桩经3种不同表面处理后与树脂粘结材料的粘结强度。
方法：20个下颌单根管离体牙截冠后行根管充填和桩道预备，随机分为4组，纤维桩表面在粘固前分别行硅烷化处理，喷砂处理和过氧化氢酸蚀处理，对照组不作任何处理。将处理后的纤维桩用粘结剂粘结于根管内并形成树脂核。实验牙进行循环加载和冷热循环后，将牙根切割为厚1 mm的试件，用万能实验机测试其粘结强度。测试后的试件置于光学显微镜下观察断裂方式。
结果与结论：喷砂处理组和过氧化氢酸蚀组的粘结强度明显高于对照组(P < 0.05)。喷砂处理组和过氧化氢酸蚀组之间的粘结强度差异无显著性意义(P > 0.05)。硅烷化处理组与对照组之间粘结强度差异无显著性意义(P > 0.05)。各组粘结材料与纤维桩之间的粘接破坏为最主要的断裂方式。结果证实喷砂处理和过氧化氢酸蚀处理均能提高纤维桩与树脂粘结材料的粘结强度，而硅烷化处理并不能提高纤维桩在根管内的粘结强度。
关键词：表面处理；纤维桩；粘结强度；喷砂；酸蚀；生物材料
doi:10.3969/j.issn.1673-8225.2010.03.018
熊瑛，陈蕾.不同表面处理方法与纤维桩粘结强度：喷砂及过氧化氢酸蚀与硅烷化处理的差异[J].中国组织工程研究与临床康复，2010，14(3):457-460. [http://www.crter.org http://cn.zglckf.com]
0 引言
纤维桩与树脂核及冠修复体联合已普遍用于修复残根残冠。与传统的金属桩相比，纤维桩具有耐腐蚀、生物相容性好、易于取出、不易引起根折等优点[1-3]。纤维桩修复失败的主要类型是粘结失败，纤维桩与粘结材料之间以及粘结材料与根管牙本质之间牢固的粘结是纤维桩修复成功的关键[4-5]。影响纤维桩粘结强度的因素有纤维桩的设计、直径、长度、形态和表面处理以及粘结剂的种类和牙本质类型等[3-4,6-10]。但有研究指出，与牙本质弹性模量相当的纤维桩修复失败的原因多为纤维桩与粘结树脂之间粘结强度不理想[11-12]。有学者认为纤维桩的表面处理可以增强桩与树脂材料的粘结强度[13]。目前纤维桩表面处理的方法很多，包括硅烷偶联剂的应用，喷砂，酸蚀等，其对纤维桩粘结效果的影响也评价不一。本实验的目的在于通过微推出法，比较硅烷化处理，喷砂及过氧化氢酸蚀对纤维桩与树脂间粘结强度的影响，为临床上纤维桩粘固前的表面处理提供参考。
1 材料和方法
设计：体外对比观察实验。
时间及地点：实验于2009-06/10在中南大学口腔医学院实验室和中南大学材料学院实验室完成。
材料：
样本选择：近1个月内因正畸需要拔除的完整下颌单根管前磨牙20颗(患者知情同意)，纳入标准：无楔缺，无龋坏，无裂纹，无内吸收，牙根长度和形态基本一致。将所有离体牙浸泡在4 ℃生理盐水中储存。
实验材料与设备：
实验材料与设备 来源
Popo纤维桩 北京实德隆科技发展有限公司
Monobond-s硅烷偶联剂 美国
体积分数为10%过氧化氢 汕头市西陇化工厂
帕那碧雅粘结树脂 日本可乐丽
Protaper扩孔锉，G钻 Dentsply，美国
螺旋充填器 MANI，日本
JG5833喷砂机 天津精工医疗技术设备有限公司
SYJ-150慢速金钢石切片机 沈阳科晶设备制造有限公司
MTS万能试验机 日本
实验方法：
试件的制备：将离体牙于釉牙骨质界冠方2 mm处沿垂直于牙长轴的方向截断。常规根管预备，用5.25%的次氯酸钠和生理盐水冲洗根管。用AH Plus根充糊剂和不含丁香酚的牙胶侧压充填。用模型蜡封闭根管口和根尖孔。保存在37 ℃的生理盐水中1周。
桩道预备和试件的分组：用加热器械去除根管冠方牙胶尖，保留根尖3 mm的牙胶。实验中选用与牙根直径相匹配的1.2 mm的Popo纤维桩，使用厂商提供的配套专用预备钻预备深度为9 mm的桩，同时在釉牙骨质界上1 mm预备宽1.0 mm的肩台和高2.0 mm的牙本质肩领。预备过程中用5.25%的次氯酸钠和生理盐水中交替冲洗根管。
纤维桩的表面处理和粘结：将纤维桩按照所采用表面处理方式的不同随机分为4组，每组5根。硅烷化处理组，用小毛刷醮硅烷偶联剂涂于纤维桩表面1 min，干燥后备用；喷砂处理组，用笔式喷砂机在0.28 MPa压力下，以100目氧化铝砂粒垂直于纤维桩表面进行喷砂处理，喷砂头距离纤维桩30 mm，持续时间为15 s，处理后的纤维桩超声清洗5 s，干燥；过氧化氢处理组，用棉球醮体积分数为10%的过氧化氢酸蚀纤维桩表面20 min，干燥后备用。未处理组，纤维桩表面不作任何处理。将处理后的纤维桩用帕那碧雅树脂粘结剂按照产品说明书粘结于根管内并形成树脂核。储存于37 ℃的生理盐水中1周。
循环加载：将20个试件在万能实验机上进行300 000次的循环加载，加载频率为2.33 Hz，循环载荷为100 N，垂直加压于试件牙合 面。整个过程均浸泡在37 ℃生理盐水中。
冷热循环：将经过循环加载的试件进行5 000次冷热循环处理，试件分别在4 ℃和60 ℃的冷热水中停留 30 s，传递时间为20 s。
粘结强度测试：用慢速金刚石切割机将牙根沿垂直于牙根的方向切成厚度为1 mm的薄片，每个牙根切6片，并按顺序编号。将切好的试件放置在万能实验机上，靠近根尖方向的截面正对加载头,加载头根据纤维桩的直径定做，确保加载头加载时只与纤维桩接触，而不接触周围的粘结材料和牙根，加载速度为0.5 mm/min。记录试件的最大破坏载荷，计算每个试件内纤维桩截段的粘结面积，推出强度=最大破坏载荷/粘结面积。具体过程见图1。
粘结截面断裂方式观察：测试后的试件置于光学显微镜下放大40倍观察，其断裂方式分为以下几类：①粘结材料与纤维桩之间的粘结破坏。②粘结材料与根管壁间的粘结破坏。③混合破坏(纤维桩从根管内脱出，表面部分被粘结材料覆盖)。④粘结材料的内聚破坏。⑤纤维桩的内聚破坏。
主要观察指标：粘结强度，断裂方式。
设计、实施、评估者：实验设计、资料收集和实施为第一作者，评估为第二作者。采用盲法评估。
统计学分析：使用SPSS 13.0统计软件，对4组试件的粘结强度结果先经Kolmogorov-Smirnov检验测试数据的正态性，然后采用单因素方差分析(ANOVA)，并用Dunnet t 检验对4个均数作两两比较。试件的断裂方式结果用Chi-Square检验进行统计分析。
2 结果
2.1 各组处理后纤维桩的推出粘结强度 见表1。
由表1可见，各组之间差异有显著性意义(P < 0.05)。喷砂处理组和过氧化氢处理组的粘结强度明显高于未处理组，差异均有显著性意义(P < 0.05)；而喷砂处理组与过氧化氢处理组之间差异无显著性意义(P > 0.05)；硅烷化处理组的粘结强度与未处理组之间差异无显著性意义(P > 0.05)。
2.2 各组断裂方式比较 实验各组均未发现纤维桩的内聚破坏。Chi-Square检验结果显示各组试件的断裂方式差异没有显著性意义(P > 0.05)。各组中粘结材料与纤维桩之间的粘接破坏为最主要的断裂方式。见表2。
3 讨论
多数研究报道纤维桩修复失败的原因主要为桩或冠粘结失败，根折的发生则较少见[14]。因为纤维表面包裹的高度交联树脂基质(通常是环氧树脂)不易与树脂类材料形成化学结合[12]，所以纤维桩与树脂材料之间的结合力较低。有学者提出用表面处理的方法可以提高纤维桩与树脂材料的粘结力[13]。
本实验结果显示硅烷化处理组与未处理组之间差异无显著性意义(P > 0.05)。有学者认为硅烷偶联剂能够化学性粘结无机物和聚合物，增加材料的表面润湿性，常用作环氧树脂聚合物的粘结促进剂[15-16]。但是本实验中硅烷偶联剂并没有提高纤维桩与树脂粘结剂之间的粘结强度，这与Bitter等[17]，Perdigao等[18]的研究结果相似。纤维桩与树脂核材料的界面化学性偶联只存在于暴露在外的桩的纤维成分和核的树脂成分之间，而纤维桩表面的环氧树脂基质是高度转化的交联结构，硅烷偶联剂的硅醇基团不能与纤维表面的羟基发生共价健结合，因此硅烷偶联剂与纤维桩界面的粘结强度是较低的[19-20]。喷砂处理常用于金属或瓷的表面，使其表面清洁并粗糙化，有利于和树脂形成微机械固位[21-22]。过氧化氢酸蚀处理是通过化学的方法将纤维桩表面的环氧树脂基质去除，增加纤维桩表面粗糙度和纤维面积，能够产生更多的摩擦力和硅烷化位点，从而进一步加强纤维桩与异丁烯酸酯树脂的粘结强度[23]。本实验结果也表明喷砂处理和过氧化氢处理能提高纤维桩与树脂粘结剂之间的粘结强度。Asemussen等[24]及Monticelli等[25]学者得出相同的结果。但喷砂处理与过氧化氢处理对粘结力的提高未见明显差异，这是因为两者处理都是使纤维桩表面的环氧树脂基质层被去除，使得树脂粘结剂内的异丁烯酸酯在纤维桩表面形成微机械固位。
目前用于桩研究的疲劳实验主要是温度循环实验和 牙合 力循环实验。口腔是一个湿性的环境，本实验在循环加载的整个过程中将所有试件浸泡在生理盐水中，以模拟口内潮湿的环境；并且在循环加载后进行了5 000次4~60 ℃冷热循环，尽可能接近临床实际情况。Wiskott等[26]研究认为人每天平均进行3次15 min的咀嚼，按天进行2 700次咀嚼，1年则接近100万次，当然不是每次咀嚼都有意义，因此他认为循环加载实验加载次数至少应达30万次对临床才有意义，而且此时加载的负荷应在(121.1±69.6) N范围内。正常人日常咀嚼食物常用牙合力为3~30 kg，本实验使用的是下颌前磨牙，所以选择循环载荷为100 N，共加载30万次，模拟口内1年的咀嚼次数，加载频率为2.33 Hz。由于热膨胀系数不同，温度变化会使粘结剂与牙体硬组织之间产生应力[27]。因此利用冷热循环机模拟口腔温度变化及老化作用,已成为体验各种修复材料耐久性的基本方法[28]。温度循环条件数值参考《模拟口腔环境冷热疲劳试验方法》YY/T0112-1993，本实验进行5 000次冷热循环处理，试件分别在4 ℃和60 ℃的冷热水中停留30 s，传递时间为20 s。
目前测量粘结强度的方法有拉出测试、推出测试、微拉伸测试、微推出测试等。拉出或推出测试用整个纤维桩或者较厚的牙根切片进行测试，粘结界面应力分别不均匀，测得的粘结强度也不准确。微拉伸粘结强度的缺点在于试件制作难度高，很容易在测试之前就发生破坏，影响实验结果。本实验采用Gorraci等所介绍的微推出法，将牙根切成厚度为1 mm的小粘结面的试件，与之前的实验方法相比，每一个试件界面的应力分布较均匀，而且每个牙根可以切割成多个试件，减少牙齿的消耗，同时避免试件在制作过程中的破坏以及离散性太大等问题[29-30]。
结论：实验结果显示，喷砂处理(100目的氧化铝，0.28 MPa的压力下，距离为30 mm，时间为15 s)和过氧化氢(体积分数为10%过氧化氢处理20 min)都会提高纤维桩在根管内的固位力，而硅烷偶联剂(1 min)不能提高纤维桩在根管内的固位力。临床使用时，可以在纤维桩粘固前进行喷砂处理或过氧化氢处理，以提高桩在根管内的固位力以及桩与树脂核材料之间的粘接力。
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致谢：衷心感谢中南大学湘雅医院口腔科方厂云，高清平老师在本实验工作中给予的指导。感谢中南大学湘雅医院李继佳，何赐丁师弟及中南大学材料学院徐国富老师，孟力平老师和梁宵鹏师兄在实验过程中的帮助和指导。
课题意义：①国内外多数研究认为临床应用硅烷偶联剂可以增加纤维桩与树脂粘结剂/核材料的粘结，但对纤维桩表面粗化处理如喷砂和过氧化氢酸蚀对纤维桩粘结影响的研究较少。本实验将纤维桩表面粗化预处理后再进行硅烷偶联剂处理，比较处理后纤维桩的粘结强度。②本实验采用的是Gorraci等介绍的薄片推出法来测定粘结强度，使用小粘结面的试件，每个试件界面的应力分布较均均匀，并且用一个牙根可以同时获得多个试件，节省了牙齿消耗，还可以通过标记试件的部位比较纤维桩在不同深度根管内的固位强度，并与微拉伸粘结强度测试法相比，薄片推出法还避免了试件在制备过程中预失败以及数据结果离散性太大等问题。
设计或课题的偏倚与不足：本实验为体外研究，未能完全模拟口腔环境和临床，仍需在临床实验中进一步评价其效果。
提供临床借鉴的价值：为临床纤维桩粘固前进行表面处理以提高纤维桩与树脂粘结材料的粘接力提供参考，纤维桩脱落后可根据实际情况对纤维桩进行表面处理以提高纤维桩的固位力。